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库仑法微量水分测定仪容量法与库仑法的区别
更新时间:2019-06-26 点击次数:4768
  卡尔-费休容量法水分测定的测定原理:
 
  卡尔-费休容量法测定水分含量时,主要依据电化学反应:I2+2eó2I-
 
  在反应池的溶液中同时存在I2和I-时,该反应在电极的正负两端同时进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上I-被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I-而无I2同时存在,则两个电极间没有电流通过。
 
  卡尔-费休试剂中含有效成分吡啶和碘等物质,把其计量滴入反应池,能与待测溶液中的水发生如下化学反应:
 
  H2O+SO2+I2+ 3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
 
  C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
 
  C5H5N·HI→C5H5N·H++ I-
 
  该反应持续进行,不断消耗水,生成I-,一直到反应滴定终点,水分消耗完毕。这时,溶液有微量未发生反应的卡尔费休试剂存在,才能发生I2和I-同时存在的情况,两个铂电极之间的溶液开始导电,由电流指示达到终点,停止滴定。从而通过计量已消耗的卡尔费休试剂体积(容量)来标定溶液中的水分含量。
 
  卡尔费休库仑法(电量法)的测定原理
 
  电量法,是基于将试样溶于含有一定碘的特殊溶剂的电解液后,水即消耗碘,但所需的碘不再是用已标定过的含碘试剂去进行滴定,而是通过电解过程,使溶液中的碘离子在阳极氧化为碘:2I-—2e ─→I2
 
  所产生的碘又与样品中的水反应。其终点用双铂电极指示。当电解液中碘浓度恢复到原定浓度时,停止电解。然后根据法拉第电解定律:计算出待测试样的水分含量。

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